Acque naturali: determinazione di ormoni sessuali come inquinanti in tracce

La determinazione di ormoni sessuali in matrici ambientali (in particolare acquose) riveste un grande interesse, vista la loro natura di interferenti endocrini anche quando presenti a bassissime concentrazioni. A questo proposito, è stato messo a punto un nuovo metodo per la determinazione simultanea in acque naturali e inquinate di cinque estrogeni e quattro androgeni mediante estrazione in fase solida (SPE) accoppiata ad HPLC e rivelazione mediante spettrometria di massa (HPLC–ESI-MS/MS). La cartuccia SPE, direttamente collegata online al sistema cromatografico, garantisce la preconcentrazione e il clean up del campione, che viene automaticamente immesso nella colonna che effettua la separazione. 

Si riportano in dettaglio le condizioni operative, ottimizzate rispetto a condizioni di clean up, natura e flusso dell’eluente. Gli estrogeni e gli androgeni vengono determinati rispettivamente mediante ionizzazione negativa e positiva; si ottiene un’alta resa di ionizzazione aggiungendo alla fase mobile l’1‰ di ammoniaca. I recuperi variano fra il 32% e il 119% e la e la deviazione standard (RSD) interday varia fra il 2.7% e il 19.6%. I limiti di detezione (LOD) variano fra 0.1 e 2.5 ng/L. Il metodo proposto è stato applicato all’analisi di differenti tipi di acque naturali e inquinate, fra cui acque di fiume e acque affluenti ed effluenti di un impianto di trattamento di acque reflue. Il metodo proposto è semplice, sensibile e utilizzabile per l’analisi simultanea di estrogeni e androgeni in campioni acquosi, sebbene i risultati ottenuti con gli androgeni in termini di recupero e sensibilità non siano ottimali e vadano ulteriormente migliorati.
Journal of Chromatography A, 1281: 9–18 (2013)

di D.Merli

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